噴霧干燥技術(shù)制備碳包覆磷酸鐵鋰材料的相關(guān)工藝
一、實驗試劑
FeCL3; 聚乙烯吡咯烷酮; NH4H2PO4;LI2CO3;蔗糖;氬氫混合氣體
二、實驗儀器
噴霧干燥等
三、實驗過程
1.實驗所用FePO4借鑒了共沉淀法合成方法,將化學(xué)計量比的FeCL3與NH4H2PO4溶解在去離子水中,在超聲和攪拌作用下,將兩者的水溶液快速混合后,調(diào)整PH值到3.0~3.4之間,加入PVP控制生成的FePO4顆粒尺寸。
2.將制得的FePO4與滿足化學(xué)計量比的LI2CO3及一定量的蔗糖在液相中混合均勻,經(jīng)噴霧干燥得到草綠葉粉末。
3.將所得草綠色粉末在混合還原氣氛下進入熱處理,先400℃煅燒2h后升溫到700℃煅燒2h,得到黑色碳包覆磷酸鐵鋰粉末。
四、結(jié)論
1.通過共沉淀-碳熱還原法,并結(jié)合噴霧干燥技術(shù),合成出具有球形二次形貌的納米LiFePO4/C復(fù)合材料。
2.通過不同碳含量樣品的形貌變化和電化學(xué)性能,發(fā)現(xiàn)當(dāng)LiFePO4/C復(fù)合材料中碳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5.3%時,樣品擁有良好的形貌結(jié)構(gòu)和佳的性能。
3.材料形貌及比表面積表征結(jié)果顯示,性能佳的材料其一次顆粒尺寸為100~200nm,球形二次顆粒尺寸為3~10µm,并具有多孔結(jié)構(gòu),三者都有助于制備的LiFePO4/C復(fù)合材料在高倍率充放電下較高的可逆容量。
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