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噴霧干燥高產(chǎn)率的秘密?一篇帶你讀懂步琦旋風(fēng)分離技術(shù)

噴霧干燥高產(chǎn)率的秘密


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噴霧干燥

噴霧干燥被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域,目的是將液體轉(zhuǎn)化為粉末的固體狀態(tài)。料液被分散到熱氣流中,并通過噴霧干燥技術(shù)轉(zhuǎn)化為顆粒。再將這種粉末通過旋風(fēng)或過濾系統(tǒng)從氣相中分離出來。這種干燥技術(shù)也越來越多地應(yīng)用于熱敏性材料,如蛋白質(zhì)、脂類、生物催化劑或傳統(tǒng)藥物的提取物。小樣本量的噴霧干燥不僅用于可行性研究和進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模,也可用于小規(guī)模生產(chǎn)。因此回收率是工藝評(píng)估的關(guān)鍵參數(shù),特別是針對(duì)高價(jià)值的產(chǎn)品。


2

旋風(fēng)技術(shù)

玻璃制成的旋風(fēng)分離器已經(jīng)在工業(yè)上廣泛應(yīng)用了一個(gè)多世紀(jì)。其主要優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,且沒有活動(dòng)部件。分離主要是基于氣流中顆粒的慣性沉積。在逆流旋流器中,氣體通過切向引入使其旋轉(zhuǎn)。這產(chǎn)生的離心力比重力大上百倍甚至到上千倍。顆粒向壁面和旋風(fēng)器底部移動(dòng),而氣體向上螺旋到旋風(fēng)器頂部的氣體出口(圖1)。旋風(fēng)分離是一個(gè)重要的工業(yè)過程,有許多旨在了解和改進(jìn)其操作的研究,即使從模型來看,對(duì)旋風(fēng)分離器中復(fù)雜的流體動(dòng)力學(xué)行為還未全理解。旋風(fēng)分離器研究的目的是在分離速率(更好的產(chǎn)品回收率或更清潔的廢氣)、壓降(更少的壓縮機(jī)性能要求)和設(shè)計(jì)(更少的投資成本)之間找到選擇。


 圖1. 逆流旋風(fēng)分離器示意圖


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噴霧干燥機(jī)的旋風(fēng)設(shè)計(jì)

對(duì)于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的噴霧干燥機(jī),回收率是非常重要的,已經(jīng)有幾位作者進(jìn)行了研究,其中 Maa 等人[1998]是相關(guān)的,他們研究了帶有標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)的 BUCHI 迷你噴霧干燥機(jī) B-190。結(jié)果表明,粒徑小于 2μm 的顆粒的分離存在極限。這可能導(dǎo)致產(chǎn)品損失進(jìn)入過濾器。此外,在某些應(yīng)用中,例如藥物輸送或納米技術(shù),平均粒徑應(yīng)小于 2μm,這使得標(biāo)準(zhǔn)玻璃旋風(fēng)分離器不適合。


設(shè)計(jì)優(yōu)化 BUCHI 提供了一個(gè)臺(tái)式噴霧干燥機(jī)與玻璃旋風(fēng)分離器結(jié)合的導(dǎo)電層,以防止微粒靜電結(jié)合,從而減少產(chǎn)品損失。而對(duì)于作為制藥應(yīng)用中典型基質(zhì)物質(zhì)的乳糖,分離性能的差異是明顯的(圖2)。


 圖2. 左:無涂層旋風(fēng)分離器,壁面上的產(chǎn)品損失多;右:有涂層旋風(fēng)分離器,產(chǎn)品損失少


表1 比較了相同干燥條件下的產(chǎn)量。與慣性相比,顆粒直徑越小,表面引力越大。因此,內(nèi)部旋風(fēng)壁和顆粒之間發(fā)生了粘合力,這也導(dǎo)致了自然堆積結(jié)構(gòu),就像沙漠中的沙丘一樣。


材料

10%乳糖溶液

儀器

BüCHI Mini Spray Dryer B-290

干燥參數(shù)

入口溫度

165℃

出口溫度

83℃

抽氣機(jī)效率

100%

進(jìn)料效率

30%

回收率

無靜電涂層的旋風(fēng)分離器

28%

有靜電涂層的旋風(fēng)分離器

76%

表1. 噴涂參數(shù)和最終產(chǎn)量:未涂覆和涂覆旋風(fēng)的比較


臨近篩孔顆粒,即分離的臨界理論顆粒直徑,與旋風(fēng)分離器的直徑直接相關(guān),較小的旋風(fēng)分離器直徑使得較小顆粒的分離效果更好。Stairmand[1951]推薦了一種高效旋風(fēng)分離器的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)。基于這些一般的比例和玻璃吹風(fēng)機(jī)的性能,一種新的旋風(fēng)被開發(fā)和優(yōu)化。此外,產(chǎn)品收集容器的尺寸也縮小了,便于少量處理樣品 (圖3)。


 圖3. 小型產(chǎn)品收集容器和玻璃彎頭的高效旋風(fēng)分離器示意圖(兼容的所有BUCHI迷你噴霧干燥機(jī)型號(hào))


4

分離性能的測(cè)定

噴霧干燥過程的分離性能主要是通過測(cè)量所收集粉體的質(zhì)量,并與初始重量的比值來確定的。這僅僅反映了整個(gè)過程,并沒有量化旋風(fēng)本身的分離能力。因此,沒有在旋風(fēng)中分離的粉末是通過深床聚酯纖維過濾器來測(cè)量的。將高效旋風(fēng)分離器與標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器進(jìn)行了比較,它們都涂有靜電涂層。將不同濃度的鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥,得到不同的粒度分布,用激光衍射分析儀測(cè)量。當(dāng)濃度為 1% ~ 20% (w/w)時(shí),平均直徑變化在 3.2 ~ 5.7 μm 之間。


鹽溶液在小型噴霧干燥機(jī) B-290 中噴霧干燥,使用以下參數(shù)(表2)。通過小型旋風(fēng)的壓降較高,因此加熱干燥空氣的吞吐量較低,產(chǎn)生了較低的出口溫度。150ml溶液干燥后,用 500ml 蒸餾水清洗過濾器。然后可以用凱氏定氮法對(duì)洗滌液進(jìn)行分析。從氮分析中計(jì)算銨鹽的量,然后可以確定分離效果,結(jié)果如 圖4 所示。物料的不同性能對(duì)分離性能也會(huì)產(chǎn)生影響,因此,分離效果很難預(yù)測(cè)。在蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院(ETHZ)的一項(xiàng)研究項(xiàng)目中,表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的產(chǎn)率可以從 50.6% 提高到 62.0%,這是批量大小僅為 150 毫克和 1500 毫克的樣品,這表明了使用小型高效旋風(fēng)在迷你噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥極少量產(chǎn)品的可能性。


材料

1%、5%和20%硫酸銨溶液

儀器

BüCHI Mini Spray Dryer B-290

干燥參數(shù)

入口溫度

160℃

出口溫度

85℃(標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器)

出口溫度

72℃(高效旋風(fēng)分離器)

抽氣機(jī)效率

100%

進(jìn)料效率

35%

表2. 決定旋風(fēng)分離器分離速率的干燥參數(shù)


 圖4.兩種旋風(fēng)分離器對(duì)噴霧干燥銨鹽的分離率的影響


5

結(jié)論

本文介紹了一種新型的高效旋風(fēng)分離器,它比標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器具有更高的分離效率,特別適用于小顆粒和高價(jià)值產(chǎn)品的分離。當(dāng)然,BUCHI 噴霧干燥儀可以處理極小批量的高價(jià)值產(chǎn)品。


6

參考文獻(xiàn)

  1. Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309

  2. Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383




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